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沸石分子篩離子交換及其吸附性能研究

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? ? 由于能源危機(jī)和工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的日益擴(kuò)大，國(guó)家對(duì)節(jié)能、環(huán)護(hù)、改善居住條件等問(wèn)題提出越來(lái)越高要求。本課題就是在大力提倡節(jié)能的形勢(shì)下應(yīng)運(yùn)而生的，主要是考察離子交換法制備幾種高效沸石分子篩的條件。隨著工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的日益擴(kuò)大，在工業(yè)生產(chǎn)中降低生產(chǎn)成本，發(fā)展節(jié)能的吸附分離過(guò)程有著重要的意義和巨大的經(jīng)濟(jì)效益。吸附劑的性質(zhì)直接影響著PSA裝置的性能，開(kāi)發(fā)高效專(zhuān)用吸附劑是PSA空氣分離技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵，而無(wú)粘結(jié)劑型體Li-X、Li-LSX將使PSA技術(shù)得到進(jìn)一步發(fā)展。我國(guó)的建筑能耗約占全國(guó)能源消耗總量的1/4，建筑節(jié)能與諸多環(huán)節(jié)相關(guān)。國(guó)內(nèi)外的實(shí)踐證明，提高建筑物圍護(hù)結(jié)構(gòu)的保溫性能，特別是提高窗戶的保溫性能是防止建筑物熱量散失的*經(jīng)濟(jì)、*有效的方法。中空玻璃在建筑上的應(yīng)用起到了關(guān)鍵的作用。3A分子篩是節(jié)能建材(中空玻璃)的重要組成部分，也就是說(shuō)，提高3A的吸水性能將延長(zhǎng)中空玻璃的使用壽命。同時(shí)3A分子篩作用單一，只吸水不吸其他物質(zhì)，也是干燥含水烯烴及酯化反應(yīng)中不可或缺的產(chǎn)品。本文主要研究了制備高效3A和LiX分子篩吸附劑的方法，具體考察了制備過(guò)程中，成型焙燒溫度、交換溶液濃度、交換次數(shù)、交換時(shí)間及活化溫度等對(duì)吸附劑性能的影響，制備出了高效分子篩。 1．考察制備3A分子篩的優(yōu)化條件通過(guò)改變交換溶液濃度、交換次數(shù)等條件，考察制備3A分子篩的優(yōu)化條件。當(dāng)A型分子篩中K含量大于40％時(shí)就可以稱之為3A分子篩。隨著樣品中K~+含量的增加，其基本性質(zhì)呈不同變化趨勢(shì)：靜態(tài)吸水量呈遞減趨勢(shì)，靜態(tài)氮吸附量呈折線型變化。分子篩的吸附容量主要與其孔容積有關(guān)，隨著樣品中K~+含量的增加，孔容積逐漸變小，因此吸附量應(yīng)該相應(yīng)降低。靜態(tài)吸水量變化趨勢(shì)與孔容積變化一致，而靜態(tài)氮吸附量變化與孔容積變化不一致，這可能是孔容積變化與孔內(nèi)電場(chǎng)效應(yīng)共同作用得結(jié)果。隨著KA型分子篩K~+含量的增加，孔內(nèi)電場(chǎng)效應(yīng)不斷加強(qiáng)，對(duì)N_2的吸附能力加大。綜合考慮各種影響因素，經(jīng)0.6mol／L的KCl溶液交換3次制備的3A分子篩具有應(yīng)用于中空玻璃制造及其他脫水工藝*佳性能。 2．考察Li-X與Li-LSX分子篩制備條件 Li-X與Li-LSX分子篩是當(dāng)前變壓吸附(PSA)過(guò)程中氮氧分離效果較好的兩種吸附劑，具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。雖然，鋰型沸石分子篩吸附劑的造價(jià)相對(duì)較高，但高效的工業(yè)流程可以通過(guò)節(jié)約能源等方式降低生產(chǎn)成本，所以對(duì)Li-X與Li-LSX分子篩吸附性能的研究與改性有著極其重大的意義。目前本課題僅對(duì)單一鋰離子交換法改性13X與LSX分子篩的制備條件進(jìn)行了全面考察，重點(diǎn)考察型體LSX分子篩的制備條件。制備過(guò)程中型體分子篩在成型時(shí)焙燒溫度的選用直接影響到*終制備的Li-X與Li-LSX分子篩吸附性能。在650℃焙燒成型Li-X分子篩吸附性能相對(duì)其他焙燒溫度好，而Li-LSX分子篩在550℃焙燒成型性能較好。活化溫度改變對(duì)成品性能的影響遠(yuǎn)小于活化狀態(tài)(真空條件)的影響。且活化溫度對(duì)X型分子篩與LSX型分子篩的影響不同。當(dāng)溫度升高時(shí)(由400℃到500℃)，X型分子篩對(duì)氮?dú)馕饺萘繘](méi)有較大變化，但LSX型分子篩的氮?dú)馕饺萘看蠓档停訪SX型分子篩活化溫度不易高于400℃。在固定固液比1：25的條件下，以氮?dú)馕饺萘繛楹饬恐笜?biāo)，通過(guò)正交分析法獲取無(wú)粘結(jié)劑型體Li-LSX分子篩制備的*佳條件，交換溶液濃度為4mol／L、交換次數(shù)5次及靜態(tài)交換時(shí)間24小時(shí)，綜合考慮產(chǎn)品性能、生產(chǎn)成本、生產(chǎn)效率等因素，在固定固液比1：25，交換溶液濃度2mol／L、交換次數(shù)3次及靜態(tài)交換時(shí)間6小時(shí)，同時(shí)選取成型焙燒溫度550℃，真空狀態(tài)340℃活化，可以制備性能較佳的型體Li-LSX分子篩。

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